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離子色譜分類原理及注意事項(xiàng)分析
點(diǎn)擊次數(shù):2436 更新時(shí)間:2022-03-28
離子色譜 (Ion Chromatography)是高效液相色譜(HPLC)的一種,是分析陰離子和陽(yáng)離子的一種液相色譜方法。離子色譜儀具有快速、高效、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。

離子色譜分離原理是基于離子色譜柱(離子交換樹(shù)脂)上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對(duì)交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽(yáng)離子的分離。例如檢驗(yàn)亞硝酸鹽,樣品溶液進(jìn)樣之后,首先亞硝酸根離子與分析柱的離子交換位置之間直接進(jìn)行離子交換(即被保留在柱上),然后被淋洗液中的OH-基置換并從柱上被洗脫。對(duì)樹(shù)脂親和力弱的分析物離子先于對(duì)樹(shù)脂親和力強(qiáng)的分析物離子依次被洗脫,如F-,Cl-,然后是亞硝酸根離子,硝酸根離子,這就是離子色譜分離過(guò)程。

離子色譜儀使用注意事項(xiàng) :

1、 流動(dòng)相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下,防止將溶液吸干。

2、 啟動(dòng)泵前觀察從流動(dòng)相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡,如果有則應(yīng)將其排除。
排除方法如下:先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來(lái),用洗耳球吸滿去離子水,從與泵段相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動(dòng)相瓶(一般為去離子水瓶)抬高,再將流路接頭與泵連接好。啟動(dòng)泵,打開(kāi)泵內(nèi)排氣閥選鈕,將泵內(nèi)氣泡排除干凈,一般觀察為流出液比較均勻,再將泵排氣閥擰緊。(注意:此項(xiàng)操作時(shí),整個(gè)流路是與色譜柱斷開(kāi)的)

3、 用去離子水或流動(dòng)相清洗整個(gè)流路時(shí),可以采用大流量清洗(一般可將流量設(shè)置為2.0ml/min,但不能再太大)以縮短清洗時(shí)間,但在通流動(dòng)相接色譜柱時(shí)需要將流量調(diào)整為色譜柱使用流量條件。
操作如下:先將泵停止,再按動(dòng)正號(hào)或負(fù)號(hào),將光標(biāo)調(diào)整至流量位置,按下確認(rèn)鍵,再通過(guò)調(diào)節(jié)正負(fù)號(hào)將流量調(diào)節(jié)至色譜柱使用條件后,再按確認(rèn)鍵。此時(shí)需要等待5s后再啟動(dòng)泵開(kāi)關(guān)。

接色譜柱時(shí)注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s,將色譜柱前端氣泡排除后再將接頭擰緊。待色譜柱下端流出溶液后,在將色譜柱下端接頭擰上。(注意:接頭不能擰的太緊,防止將管路卡的太緊而造成系統(tǒng)壓力增大,擰的程度以不漏液為宜)

4、 使用陰離子色譜柱檢測(cè),通流動(dòng)相時(shí)注意將電流旋鈕打開(kāi),調(diào)節(jié)至70±5mA,實(shí)驗(yàn)完畢,在關(guān)閉高壓泵以前將電流關(guān)閉。

5、 進(jìn)樣時(shí)閥的扳動(dòng)要注意,不能太快,以免損傷閥體; 也不能太慢,以免造成樣品流失。在進(jìn)樣過(guò)程中,要嚴(yán)格按清洗程序操作,以減小前次樣品殘留對(duì)本次檢測(cè)的影響。
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