離子色譜分類原理及注意事項(xiàng)分析
點(diǎn)擊次數(shù)：2436 更新時(shí)間：2022-03-28
離子色譜 (Ion Chromatography)是高效液相色譜（HPLC）的一種，是分析陰離子和陽(yáng)離子的一種液相色譜方法。離子色譜儀具有快速、高效、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。
離子色譜分離原理是基于離子色譜柱（離子交換樹(shù)脂）上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對(duì)交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽(yáng)離子的分離。例如檢驗(yàn)亞硝酸鹽，樣品溶液進(jìn)樣之后，首先亞硝酸根離子與分析柱的離子交換位置之間直接進(jìn)行離子交換（即被保留在柱上），然后被淋洗液中的OH-基置換并從柱上被洗脫。對(duì)樹(shù)脂親和力弱的分析物離子先于對(duì)樹(shù)脂親和力強(qiáng)的分析物離子依次被洗脫，如F-，Cl-，然后是亞硝酸根離子，硝酸根離子，這就是離子色譜分離過(guò)程。
1、 流動(dòng)相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下，防止將溶液吸干。2、 啟動(dòng)泵前觀察從流動(dòng)相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡，如果有則應(yīng)將其排除。排除方法如下：先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來(lái)，用洗耳球吸滿去離子水，從與泵段相連的流路管中注入，將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動(dòng)相瓶（一般為去離子水瓶）抬高，再將流路接頭與泵連接好。啟動(dòng)泵，打開(kāi)泵內(nèi)排氣閥選鈕，將泵內(nèi)氣泡排除干凈，一般觀察為流出液比較均勻，再將泵排氣閥擰緊。（注意：此項(xiàng)操作時(shí)，整個(gè)流路是與色譜柱斷開(kāi)的）3、 用去離子水或流動(dòng)相清洗整個(gè)流路時(shí)，可以采用大流量清洗（一般可將流量設(shè)置為2.0ml/min，但不能再太大）以縮短清洗時(shí)間，但在通流動(dòng)相接色譜柱時(shí)需要將流量調(diào)整為色譜柱使用流量條件。操作如下：先將泵停止，再按動(dòng)正號(hào)或負(fù)號(hào)，將光標(biāo)調(diào)整至流量位置，按下確認(rèn)鍵，再通過(guò)調(diào)節(jié)正負(fù)號(hào)將流量調(diào)節(jié)至色譜柱使用條件后，再按確認(rèn)鍵。此時(shí)需要等待5s后再啟動(dòng)泵開(kāi)關(guān)。接色譜柱時(shí)注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s，將色譜柱前端氣泡排除后再將接頭擰緊。待色譜柱下端流出溶液后，在將色譜柱下端接頭擰上。（注意：接頭不能擰的太緊，防止將管路卡的太緊而造成系統(tǒng)壓力增大，擰的程度以不漏液為宜）4、 使用陰離子色譜柱檢測(cè)，通流動(dòng)相時(shí)注意將電流旋鈕打開(kāi)，調(diào)節(jié)至70±5mA，實(shí)驗(yàn)完畢，在關(guān)閉高壓泵以前將電流關(guān)閉。5、 進(jìn)樣時(shí)閥的扳動(dòng)要注意，不能太快，以免損傷閥體； 也不能太慢，以免造成樣品流失。在進(jìn)樣過(guò)程中，要嚴(yán)格按清洗程序操作，以減小前次樣品殘留對(duì)本次檢測(cè)的影響。
